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土壤化验 化验土壤氮磷钾，只用化学试验可以吗？可以的话说清楚步骤 休闲 居 编 辑 >>>>>>>>休闲养生网回答： 可以的，下面我将实验室正规实验步骤给你列出，如果没有以下实验条件，建议你买一台土壤养分速测仪，方便实用。 有效氮的测定（碱解扩散法） 一、 方法与原理： 在密闭的扩散皿中，直接加碱于土壤中，在恒温条件下，一定时间内土壤中部分有机物被碱水解，释放出氨，连同土壤中的铵态氮在碱性条件下转化为氨气，并不断扩散逸出，被硼酸溶液吸收，用标准酸滴定硼酸吸收液中的氨气后，可计算出土壤中水解氮的含量。反应式如下： NH3+H3BO3 H2BO3•NH4 2H2BO3•NH4+H2SO4 （NH4）SO4+2H3BO3 二、操作步骤： 1. 称取通过<1mm的风干土2克（精确到0.01克），均匀铺在扩散皿外室内，用细玻璃棒搅拌均匀旋转扩散皿,使样品铺平。 2. 在扩散皿内室中加入2毫升2%硼酸溶液，并加1滴混合指示剂，然后在扩散皿边缘涂上碱性甘油，盖上毛玻璃并水平旋转数次，以便使毛玻璃与皿边完全粘合，再慢慢转开毛玻璃一边，使扩散皿露出一条狭缝，速加10毫升1.0mol/LNaOH与皿的室外，并立即将毛玻璃盖严。 3. 水平地轻轻地旋转扩散皿，使溶液与土充分混匀，用橡皮圈固定，放入40度左右的恒温箱中24小时＋0.5小时后取出。再以0.01mol/L1/2H2SO4标准溶液滴定内室硼酸溶液中所吸收的氨，溶液颜色由蓝绿变为微红色为终点。 4. 在样品测定的同时进行空白实验，除不加土样外，其他操作皆与测定土样时相同。 三、 结果计算 N（mg/K）=c×（V-V0）×14×1000/m 式中：V0—空白实验时硫酸标准溶液的用量 C—标准硫酸的摩尔浓度 V—滴定样品所消耗的硫酸的体积 14—一个氮原子的摩尔质量mg/mmol m—样品的质量 四、试剂的配置： 1、1.0mol/LNaOH溶液：称取化学纯轻氧化钠40克，用水溶解，冷却后定容至1升。 2、甲基红—溴甲酚绿混合指示剂：称取甲基红0.066克，溴甲酚绿0.099克，溶解在100毫升95%酒精中，用稀NaOH或HCl调节溶液呈紫红色。此时溶液PH值应为4.5。 3、 2%硼酸溶液：称取分析纯硼酸20克，溶解于1L蒸馏水中。 4、 0.01mol/L1/2H2S04标准溶液：量取1.84g/ml浓硫酸1.5ml，注入5L蒸馏水中，用标准硼砂溶液标定之。标定方法如下： 在分析天平上准确称取分析纯硼砂NaB4O7•10H2O 0.4768g，溶于蒸馏水中，转移至250ml容量瓶中，用水定容，摇匀，即为0.01mol/L的标准溶液。吸取该溶液3份，各25.00ml，分别放入3个250ml三角瓶中，以甲基红作指示剂，用上述标准硫酸溶液滴定至由黄色变红色为终点。设H2SO4溶液用量为3份重复的平均值为V毫升，则C（1/2H2SO4）=0.01*25/Vmol/L。 5、 碱性甘油：在100ml甘油中加入固体NaOH1——2g，隔一定时间后搅动一次，使其达到饱和为止（使甘油变稠2—3天后即可使用）。 五、注意事项： 1、 测定过程中要注意水平操作。 2、 滴定时要用小玻璃棒小心搅动吸收液，切不可摇动扩散皿。 3、 由于碱性甘油的碱性很强，在涂碱性甘油和洗涤扩散皿是，必须特别细心，谨防污染内室，造成误差或错误。 土壤速效钾的测定 一、方法原理 用中性1mol/L NH4OAc溶液作为浸提剂时，NH4+ 与胶体表面的K+ 进行交换，连同水溶性K+进入溶液后，用压缩空气使其喷成雾状，与可燃烧的气体混合燃烧。溶液中的钾离子则发射特定波长的光，用干涉滤光片分离选择后，由光电池将火眼发出的光能转换成光电流，再由检流计量出光电流强度，再从同样条件下测定的标准溶液所作曲线上，查出相对应的浓度，计算出土壤的含钾量。 NH4OAc浸提液用火焰光度计直接测定。为了消除干扰，标准钾溶液中也需要用1mol/LNH4OAC配制。 二、操作步骤 1. 用百分之一天平称取通过1毫米筛孔的风干土5克（精确到0.01克）于100毫升浸提瓶中，加入50毫升1mol/L中性NH4OAc，盖好瓶盖后在震荡机上震荡30分钟后过滤。 2. 滤液盛于50毫升三角瓶中，同钾标准液一起在火焰光度计上测定，记录检流计上的吸收值，再从标准曲线上查得相对应的ppm数。 3. 标准曲线的绘制：用100mg/L钾标液分别在100ml容量瓶中配成5、10、20、40mg/L K 标准系列溶液。均用1mol/L中性NH4OAc溶液定容，先用40 mg/L K标准溶液供火焰光度喷雾燃烧，调节光栅，使检流计的标尺上有最大的读数，然后以此测定各级标准溶液。记下检流记读数，最后在方格纸上以浓度为横坐标，检流记读数为纵坐标，绘制标准曲线。 三、结果计算 速效钾K（mg/Kg）=Kmg/L×V/m 式中： Kmg/L—从标准曲线查得ppm数 V：加入浸提液毫升数 m：样品质量g。 四、试剂配制： 1、 1mol/L中性NH4OAc溶液：称取化学纯NH4OAc77.09克，用蒸馏水溶解后转移到容量瓶中定容近1升。用HOAc或NH4OH调节PH=7.0，然后稀释至1升，具体方法如下：取出50ml 1mol/LH4OAc溶液，用溴百里酚兰做指示剂，以1：1 6mol/LHOAc或NH4OH调至绿色即为PH=7.0（也可在酸度计上调节）。根据50ml所用HOAc或NH4OH的毫升数，算出所配溶液大概需要量，最后调节至PH=7.0。 2、 钾标准溶液：准确称取烘干（105℃烘4—6小时）的分析纯KCl1.9068克溶于水中，定容至一升，摇匀，即含钾1000mg/L吸取上述溶液25ml在250ml容量瓶中定容摇匀，即为含K100mg/L的标准溶液。 五、注意事项： 1、 待测液和标准溶液的成分含量也接近越好。测定条件应尽量保持一致，消除误差。 2、 火焰受气压、流量、燃料、温度影响很大，因此室内空气尘埃、样品杂质、气路中沉淀物进入火焰，会产生无规则的突跳，需保持无强光、无震荡、无尘埃的环境。 3、 含NH4OAc的K标准溶液配制后不能放置过久，以免长酶，影响测定结果。 四苯硼钠比浊法 1、待测液的制备 称取5g（精确到0.1）通过1mm筛孔的风干土样于150ml三角瓶中，加1N硝酸钠溶液25ml，在20——25摄氏度下振荡5分钟，过滤于干净100ml三角瓶中。 2、测定 吸取土壤浸提液5——10ml，放入25ml三角瓶中，加入1ml甲醛—EDTA掩蔽剂，摇匀，用移液管快速准确加入1ml四苯硼钠溶液，立即摇匀，放置15分钟后在此摇匀，用1cm比色皿，于分光光度计上用420nm波长进行比浊，同时做空白实验，以空白溶液调吸收值到零。 3、工作曲线的绘制 分别吸取100ppm钾（K）标准溶液0、1、2、4、6、8、10毫升于25ml三角瓶中，与土壤浸提液一样进行比浊，用0ppm钾标准液调吸收值到零，然后由稀到浓进行比浊并绘制工作曲线。响应的标准溶液浓度为0、2、4、8、12、16、20ppm钾。 4、结果计算 速效钾K（mg/Kg）=Kmg/L×V/m 式中： Kmg/L—从标准曲线查得ppm数 V：加入浸提液毫升数 m：样品质量g。 溶液配制： 1、1N硝酸钠溶液：85g硝酸钠（分析纯），用蒸馏水稀释并定容至1000ml。 2、3%四苯硼钠溶液：称取3g四苯硼钠溶于100ml蒸馏水中加10滴0.2mol/L氢氧化钠，静置过夜用致密滤纸过滤，放于棕色瓶中。 3、甲醛—EDTA溶液：称取2.5gEDTA二钠盐，溶于20ml 0.05mol/L硼砂溶液中，加入80ml37%甲醛，用0.2mol/L氢氧化钠调节pH值到9 4、0.05mol/L硼砂溶液：称取19.07g硼砂溶于1000ml蒸馏水中 5.标准钾溶液：钾标准溶液：准确称取烘干（105℃烘4—6小时）的分析纯KCl1.9068克溶于水中，定容至一升，摇匀，即含钾1000mg/L吸取上述溶液25ml在250ml容量瓶中定容摇匀，即为含K100mg/L的标准溶液。 土壤有效磷的测定 一、方法原理 石灰性土壤、中性土壤中的速效磷，多以磷酸一钙和磷酸二钙状态存在，可用0.5mol/L碳酸氢钠溶液浸提，酸性土壤中的活性磷多以磷酸铁和磷酸铝状态存在，0.5mol/L碳酸氢钠溶液同时也能提取硫酸铁、硫酸铝表面的磷，故也可用于酸性土壤速效磷的提取。待测液中的磷酸与钼锑抗混合显色剂作用，在一定酸度和三价锑离子存在下，磷酸和钼酸铵形成黄色锑磷钼混合杂多酸。锑磷钼混合杂多酸在常温下，易为抗坏血酸还原为磷钼蓝，是显色速度加快，溶液中磷钼蓝的兰色深度与磷的含量在一定浓度范围内服从比尔定律。比色酸度范围宽（0.55—0.75mol/L）测定磷的范围为0.06—0.44mg/L。 二、操作步骤 1、土壤浸提：用百分之一天平 称取1毫米筛孔的风干土样5克于200毫升三角瓶中，加入0.5mol/LNaHCO3溶液100毫升，再加一小勺无磷活性碳，塞紧瓶塞，在震荡机上震荡30分钟，立即用无磷滤纸过滤，滤液承接于100毫升三角瓶中。若滤液不清，可重新过滤。 2、待测液中磷的测定： 吸取滤液10毫升（含磷量高时吸2.5—5毫升同时应补加0.5mol/L碳酸氢钠溶液至10ml）于50毫升容量瓶中，然后沿容量瓶壁加钼锑抗显色剂5毫升，充分混匀，排出二氧化碳后加水定容至刻度，再充分摇匀（最后的酸度为0.65mol/L1/2H2SO4），半小时后用分光光度计比色，波长660nm光和1cm光径比色杯比色。颜色稳定时间为24小时。比色时以空白比色计吸收值为零点。 3、 标准曲线的绘制：分别吸取5ppm磷标准液0，1，2，3，4，5毫升于50毫升容量瓶中，再逐个加入0.5mol/LNaHCO3溶液10毫升（与待测液相同）。加钼锑抗显色剂5毫升，充分摇匀，排出二氧化碳，加蒸馏水定容，摇匀。此系列溶液磷的浓度分别为0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5mg/L，而后静置30分钟同待测液一样进行比色。在方格纸上绘制标准曲线横坐标为溶液浓度，光密度读数为纵坐标。 三、结果计算 P（mg/Kg）=mg/L×50×100/10m 式中：mg/L—从标准曲线上查的磷的mg/L。 50—显色液的总体积。 10—待测液吸取量。 m—风干土的质量。 以上方法是测土壤速效养分的，如果需要土壤全量养分的测量方法，可以再跟我联系。 |